Giới thiệu

Ghi chú ứng dụng này trình bày phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) của lithium cacbonat (Li₂CO₃) từ salar, sử dụng thiết bị nhiễu xạ ARL X’TRA Companion. Salars là các bãi muối nơi lithium được chiết xuất dưới dạng Li₂CO₃ hoặc LiOH từ nước muối hoặc nước mặn thông qua một loạt các bước bay hơi. Lithium cacbonat được sử dụng rộng rãi trong sản xuất pin, gốm sứ và thủy tinh, cùng nhiều loại khác. Độ tinh khiết và độ kết tinh của nó rất quan trọng để đảm bảo chất lượng của sản phẩm cuối cùng.

XRD là một kỹ thuật không phá hủy, cung cấp thông tin cấu trúc về vật liệu tinh thể. Nó thường được sử dụng để xác định và định lượng các pha có trong mẫu và xác định cấu trúc tinh thể của chúng.

Kết quả phân tích XRD cung cấp thông tin có giá trị về chất lượng và độ tinh khiết của Li₂CO₃ từ salar, thông tin cần thiết cho ứng dụng của nó trong các ngành công nghiệp khác nhau.

Thiết bị nhiễu xạ ARL X’TRA Companion

Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion (Hình 1) là hệ thống XRD để bàn đơn giản, dễ sử dụng để kiểm soát quy trình và các ứng dụng nâng cao hơn.

ARLX’TRA Companion sử dụng bộ đo góc θ/θ (bán kính 160mm) theo lượng giác Bragg-Brentano và nguồn tia X 600W (Cu hoặc Co). Sự chuẩn trực hướng tâm và hướng trục của chùm tia được điều khiển bởi các khe phân kỳ và khe chuẩn trực, trong khi tán xạ không khí được giảm bớt bằng dao cắt tia X tùy chỉnh. Tùy chọn có thêm bộ tản nhiệt nước.

Nhờ có đầu dò pixel trạng thái rắn tiên tiến nhất (bước dịch chuyển 55×55µm), ARL X’TRA Companion cho khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và đi kèm với khả năng định lượng Rietveld chỉ bằng một cú nhấp chuột và truyền kết quả tự động tới LIMS.

Thí nghiệm

Hai mẫu Li₂CO₃ dạng bột từ salar được đo ở dạng hình học phản xạ bằng cách sử dụng ARL X’TRA Companion với bức xạ Cu Kα (bộ lọc Ni). Mỗi mẫu được đo trong 10 phút. Định lượng pha được thực hiện với Profex1 (thuật toán BGMN) bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản.

Pha	Mẫu A (in wt%)	Mẫu B (in wt%)
Na₂Mg(CO₃)₂ (Eitelite)	0.7 (1)	0.2 (1)
Li₂CO₃ (Zabuyelite)	95.3 (2)	99.5 (2)
Li₂(SO₄)·H₂O	0.7 (1)	0.2 (1)
NaCl (Halite)	3.3 (1)	0.1 (1)
KCl (Sylvite)	0	0
Total Li (XRD/Reference)	18.0/17.2	18.7/18.5

Bảng 1. Kết quả sàng lọc Rietveld trên các mẫu Li₂CO₃ (3σ)

Kết quả

Hình 2 và 3 hiển thị sàng lọc 2 mẫu Li₂CO₃

Bảng 1 cho thấy kết quả từ các sàng lọc. Hai mẫu có chất lượng khác nhau. Việc đảm bảo chất lượng là quan trọng vì vật liệu pha tinh khiết có hàm lượng Li tổng cao là điều cần thiết cho quá trình xử lý tiếp theo. Hàm lượng Li có thể được xác định một cách gián tiếp từ các sàng lọc của Rietveld giả sử các pha cân bằng hóa học có hàm lượng Li đã biết. Mẫu A bị nhiễm 3,3% trọng lượng NaCl và các pha nhỏ khác, dẫn đến tổng lượng Li là 18,0% trọng lượng; điều này phù hợp với giá trị tham chiếu là 17,2% trọng lượng từ phân tích hóa học. Mẫu B có chất lượng tốt hơn và chứa các tạp chất nhỏ, dẫn đến tổng lượng Li là 18,7%. Cả hai mẫu đều hoàn toàn tinh thể.

Phần kết luận

XRD là một kỹ thuật mạnh mẽ để đánh giá chất lượng và độ tinh khiết của Li₂CO₃ vì nó có thể gián tiếp đo tổng hàm lượng Li trong mẫu cũng như các chất gây ô nhiễm có thể ảnh hưởng đến giá cả và quá trình xử lý vật liệu tiếp theo. Thiết bị nhiễu xạ ARL X’TRA Companion có thể thu thập dữ liệu về Li₂CO₃ chỉ trong 10 phút, cho phép xác định các chất gây ô nhiễm và định lượng hàm lượng của toàn bộ pha. Tinh chỉnh Rietveld với một lần nhấp chuột dựa trên cách tiếp cận tham số cơ bản là một phương pháp cực kỳ mạnh mẽ với khả năng tái lập cao. Nhờ những đặc tính này, ARL X’TRA Companion là giải pháp toàn diện cho các nhiệm vụ kiểm soát quy trình hoặc kiểm soát chất lượng.

Nguồn:

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị nhiễu xạ tia X hãng Thermo Fisher.