Hệ thống K-Alpha – Quang phổ điện tử tia X (XPS) của Thermo Scientific được sử dụng để phân tích thành phần và độ dày của các lớp phủ vàng mỏng trên ngăn xếp thép cho các ứng dụng pin nhiên liệu.

Giới thiệu

Một đơn vị của pin nhiên liệu polymer điện giải (PEFC) được hình thành bằng cách cán các ngăn xếp vào cả hai mặt của tổ hợp điện cực màng (MEA). Nhiều đơn vị sau đó được ép lại với nhau để tạo thành một khối pin nhiên liệu.

Ở phía anode, ngăn xếp dẫn điện tử được tạo ra bởi phản ứng xúc tác của khí hydro đến mạch ngoài, trong khi ngăn xếp ở cathode phải có chức năng cung cấp điện tử từ mạch ngoài (Hình 1). Ngăn xếp thường chứa các kênh dòng chảy để cấp nhiên liệu vào pin khí và để truyền nhiệt.

Một vật liệu dẫn điện là cần thiết, và các polyme composite dựa trên carbon graphite hoặc kim loại đã được sử dụng cho vai trò này. Kim loại được ưa chuộng hơn vì chúng có độ bền cơ học vượt trội, cho phép giảm kích thước và trọng lượng của khối pin bằng cách sử dụng các tấm kim loại mỏng hơn.

Kim loại được chọn cần phải đáp ứng các yêu cầu về tính chất điện và chi phí. Thép không gỉ đáp ứng được tiêu chí về chi phí, nhưng điện trở tiếp xúc giữa nó và MEA lớn hơn so với ngăn xếp graphite. Điều này dẫn đến mất công suất từ pin. Nickel và chrome cũng có thể bị rò rỉ từ thép, gây nhiễm độc cho chất xúc tác. Do đó, một lớp phủ vàng mỏng được mạ lên bề mặt của nó để giảm điện trở tiếp xúc đến mức chấp nhận được và hoạt động như một hàng rào.

Số lượng vàng cần thiết phải đạt được sự cân bằng giữa chi phí và hiệu suất. Một phương pháp dễ dàng đặc trưng hóa độ dày, độ đồng đều và thành phần hóa học của lớp phủ. Quang phổ điện tử tia X (XPS) có khả năng đáp ứng yêu cầu này. XPS là phương pháp phân tích duy nhất cung cấp thông tin định lượng về nguyên tố và hóa học với độ nhạy bề mặt cực kỳ cao.

Thí nghiệm phân tích lớp phủ vàng

Quang phổ điện tử tia X là một kỹ thuật nhanh chóng và không phá hủy để đặc trưng hóa bề mặt của vật liệu. Nó định lượng, phản ứng với các thay đổi trong trạng thái hóa học, và cực kỳ nhạy với bề mặt. Đối với các lớp phủ mỏng khoảng 5 nm hoặc ít hơn, có thể thăm dò cả lớp ngoài và chất nền mà không cần loại bỏ lớp phủ. Sự suy giảm tín hiệu của chất nền bởi lớp phủ cho phép tính toán độ dày của lớp phủ. Ngoài ra, vật liệu bề mặt có thể dần dần được loại bỏ bằng cách sử dụng tia ion Ar+ phá hủy bề mặt mẫu.

Kết quả

Hình 2 cho thấy phổ Au 4f của bề mặt thép không gỉ đã được phủ vàng. Phổ được thu nhận trong quá trình thí nghiệm theo chiều sâu, nơi các lớp bề mặt được loại bỏ bằng chùm ion Ar+ chiếu tới. Bằng cách hiệu chỉnh một tiêu chuẩn đã biết, độ dày của lớp phủ có thể được tính toán từ thí nghiệm như minh họa trong Hình 3.

Sử dụng thông tin này, khả năng di chuyển của vật liệu vào lớp phủ vàng có thể được điều tra. Trong Hình 3b, có thể thấy Cr đã di chuyển từ bề mặt của thép và hình thành một lớp giữa vàng và thép khối.

Ngoài ra, đối với các lớp mỏng (<10 nm), có thể sử dụng phương pháp không phá hủy. Phương pháp này sử dụng một mô hình đơn giản để tính toán độ dày của lớp phủ dẫn đến sự suy giảm quan sát được của tín hiệu từ chất nền. Hệ thống Dữ liệu Thermo Scientific Avantage cho phép tự động hóa quá trình tính toán độ dày, từ thu thập dữ liệu đến xử lý, cho phép xuất loạt các phân tích vào bảng tính và tạo điều kiện xử lý hàng loạt các bộ mẫu lớn. Biểu đồ trong Hình 4 hiển thị kết quả tính toán độ dày cho hai phương pháp phân tích khác nhau. Có sự tương quan rõ ràng giữa các thí nghiệm theo chiều sâu phá hủy và không phá hủy trên những mẫu mà cả hai phương pháp đều được sử dụng.

Kết luận

Các chất nền thép được phủ các lớp vàng mỏng, đặc trưng bằng Hệ thống K-Alpha – Quang phổ điện tử tia X (XPS) của Thermo Scientific. Độ dày của các lớp phủ đã được đo bằng hai phương pháp khác nhau và tìm thấy sự tương quan rõ ràng giữa các kết quả. XPS cũng được tìm thấy hữu ích trong việc phân tích thành phần của các lớp phủ.

Nguồn:

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Quang phổ quang điện tử tia X hãng Thermo Fisher.