Giới thiệu

Trong thập kỷ qua, sự phát triển nhanh chóng của thị trường điện tử tiêu dùng và xe điện đã thu hút sự chú ý đáng kể đến pin Li-ion. Hiện nay, hai ngành công nghiệp quan trọng, ngành năng lượng và ô tô, đang tiến hành nghiên cứu chuyên sâu để cải tiến công nghệ pin Li-ion hiện tại và phát triển các công nghệ vượt xa pin Li-ion. Khi cuộc cách mạng năng lượng tiến triển, các loại pin tiên tiến hơn sẽ cần thiết cho việc lưu trữ năng lượng để cân bằng sự biến động trong sản xuất điện từ các hệ thống quang điện mặt trời hoặc tuabin gió. Xu hướng di chuyển bằng điện cũng tạo áp lực lớn để đẩy mạnh nghiên cứu về pin.

Mật độ năng lượng cao hơn và tính an toàn tốt hơn có thể đạt được nhờ sự hiểu biết cơ bản về cấu trúc và hóa học của các vật liệu pin trong suốt chu kỳ của chúng. Để hiểu đầy đủ về cấu trúc pin, thông tin đa chiều từ các kỹ thuật đặc trưng khác nhau (ví dụ: SEM, EBSD, EDS, Raman, SIMS) được thu thập ở nhiều thang đo kích thước khác nhau bằng cách tiếp cận tương quan trong cả 2D và 3D. Mặc dù phân tích 3D có thể cung cấp nhiều thông tin cấu trúc toàn diện hơn so với phân tích 2D, nhưng việc phân tích hình ảnh 3D thường yêu cầu rất phức tạp trong việc thu thập và phân tích dữ liệu. Trong hầu hết các trường hợp, việc đặc trưng hóa 2D từ một khu vực bề mặt vật liệu pin được chuẩn bị tốt có thể cung cấp thông tin định lượng và thống kê đáng kể, chẳng hạn như phân bố pha, kích thước và hình dạng của các đặc điểm, khuyết tật và hướng của các hạt, tất cả đều thường được sử dụng trong các phép đo đặc trưng của pin.

Các kỹ thuật chuẩn bị bề mặt 2D: đánh bóng mặt cắt ngang và plasma FIB-SEM

Để thu thập thông tin 2D chất lượng cao, một phương pháp chuẩn bị bề mặt 2D hiệu quả là điều cần thiết. Đánh bóng bằng tia ion (BIB) kích thước lớn là một phương pháp được chấp nhận rộng rãi để chuẩn bị bề mặt 2D trong ngành công nghiệp pin. Kính hiển vi quang học được sử dụng để căn chỉnh mẫu và có thể chuẩn bị các khu vực bề mặt lên đến mm² với thời gian chuẩn bị mẫu (SPT) chỉ trong vài giờ bằng cách đánh bóng chùm ion Ar. Một phương pháp khác là kính hiển vi chùm ion hội tụ (FIB) với SEM tích hợp (FIB-SEM). Sự ra đời của plasma FIB-SEM (PFIB-SEM) đã mở ra khả năng tiếp cận nhanh với các mặt cắt có chiều rộng và chiều sâu lên đến hàng trăm micron, cho phép thu thập thông tin đa chiều với độ phân giải nanomet. So với đánh bóng BIB, PFIB-SEM thực hiện cả quá trình cắt và chụp ảnh tại cùng một vị trí, giúp giảm thiểu các bước chuyển mẫu và cung cấp độ chính xác cao cho việc định vị các khu vực quan tâm trên mẫu. Trong nghiên cứu này, một kỹ thuật thu nhận diện tích lớn (≤1 mm²) hoặc khối lượng lớn mới, cụ thể là Kỹ thuật ăn mòn sử dụng tia ion hội tụ plasma (PFIB-SM), được giới thiệu và cho thấy khả năng đánh bóng các khu vực mẫu pin Li-ion có thể so sánh với phương pháp BIB.

Kết luận

Nghiên cứu trình bày ứng dụng của phương pháp PFIB-SM trong nghiên cứu pin. Đây là một kỹ thuật mạnh mẽ, phù hợp cho việc đánh bóng nhanh các bề mặt diện tích lớn và cho phép thu thập thông tin đa chiều. Sử dụng argon với dòng chùm ion cao hơn giúp giảm thời gian chuẩn bị mẫu khoảng 30%, trong khi vẫn giữ được chất lượng vi cấu trúc tương tự như sử dụng chùm Xe+. Hơn nữa, thiết bị Thermo Scientific™ Helios™ 5 Hydra PFIB mới nhất có khả năng chuyển đổi nhanh giữa các ion chính khác nhau (Xe+, Ar+, O+, N+), mang lại nhiều sự kiểm soát hơn cho các chiến lược chuẩn bị bề mặt dựa trên nhu cầu của các loại vật liệu pin khác nhau.

Nguồn:

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các Kính hiển vi ion hội tụ kết hợp điện tử quét (FIB-SEM) hãng Thermo Fisher.