Hiệu suất của hệ thống phân tán này đã được cải thiện thông qua việc tinh chỉnh cẩn thận của bộ phân biệt tinh thể và bộ dò. Sự tăng cường đáng kể về độ nhạy của các pha quan trọng đã được đạt được, dẫn đến hiệu suất tốt hơn đáng kể trong việc phân tích lượng so với những gì đạt được với các máy phân tích truyền thống.

Kết quả phân tích calci oxide tự do

Một loạt các chuẩn clinker đã được phân tích để xác định calci oxide tự do bằng phương pháp hóa học ướt. Các bột đã được nghiền trong 10 giây với hai viên nghiền có trọng lượng 200 mg. Sau đó, chúng được ép thành viên nén với áp suất 15t trong 40 giây và được đo trên máy ARL 9900. Hình 1 cho thấy biểu đồ phân tán được ghi lại với hệ thống phân tán trên ba viên nén clinker khác nhau. Hai đỉnh được gán cho các pha C3S và CaO, được phân giải và không bị ảnh hưởng bởi bất kỳ tia phát quang nào từ mẫu. Như có thể thấy từ đỉnh phân tán, đại diện cho 0.5% calci oxide tự do, sự nhạy cảm tăng cao của hệ thống phân tán là hoàn toàn đủ để giám sát nội dung calci oxide tự do ngay cả ở mức độ thấp (0.1% đến 0.5%).

Một chương trình hiệu chuẩn ghi lại các cường độ của đỉnh phân tán đặc trưng cho calci oxide tự do (d=2.41Å) trên sáu chuẩn clinker. Kết quả được hiển thị trong Hình 2 cùng với các thông số liên quan trong Bảng 1. Hệ thống phân tán sáng tạo sản xuất một độ nhạy của 600 cps/ % cho phân tích calci oxide tự do. Điều này cao gấp khoảng 10 lần so với một máy phân tán tia X phổ biến. Sai số tiêu chuẩn của ước lượng là trung bình của sự khác biệt giữa nồng độ hóa học và nồng độ tìm thấy. Nó là một ước lượng về độ chính xác của phân tích. Giá trị thu được (0.08 %) nằm trong khả năng của hóa học ướt.

Để kiểm tra tính ổn định ngắn hạn, mẫu clinker đã được đo 11 lần trong 40 giây về calci oxide tự do bằng hệ thống XRD tích hợp và 40 giây trên các kênh XRF cố định. Kết quả được tóm tắt trong Bảng 2, trong đó kết quả XRF về các oxit chính cũng được bao gồm để so sánh. Chúng cho thấy tính lặp lại tốt của hệ thống: độ lệch chuẩn tương đối ~1%. Điều này gần như là 10 lần tốt hơn so với những gì có thể đạt được bằng hóa học ướt.

Bảng 1: Kết quả hồi quy đối với vôi bột

Bảng 2: Độ tái lập điển hình (10 lần chạy) của phân tích vôi bột trong clinker. Bao gồm cả phân tích XRF thông thường. Tổng thời gian đếm: 80 giây.

Kết luận

Bằng cách sử dụng hệ thống phân tán tích hợp vào ARL 9900, calci oxide tự do trong clinker có thể được định lượng với độ nhạy cao, đáng tin cậy và ổn định xuất sắc. Việc thêm đá vôi vào xi măng, một xu hướng trở nên ngày càng quan trọng tại châu Âu sau các quy định gần đây, cũng có thể được theo dõi bằng cách sử dụng công cụ kết hợp XRF-XRD tích hợp này, cũng như các pha clinker khác như C3S, C2S, C₃A hoặc C₄AF và nội dung thạch anh trong nguyên liệu thô.

Các ưu điểm của hệ thống kết hợp này rất rõ ràng:

• XRF và XRD có thể được thực hiện trên cùng một mẫu và dưới điều kiện giống nhau, do đó giảm bớt tất cả các chi phí phụ trợ cho phần cứng bổ sung và đảm bảo phân tích tổng thể đáng tin cậy và ổn định hơn.
• Hiệu suất của XRF không bị ảnh hưởng bởi việc thêm hệ thống phân tán này.
• Phần mềm và các phương pháp xử lý dữ liệu là chung cho các phép đo XRF và XRD.
• Một hệ thống nhanh chóng và linh hoạt có thể được cấu hình dựa trên các kênh XRF cố định để phân tích đồng thời tất cả các oxit của xi măng, hệ thống phân tán có khả năng đo lường calci oxide tự do (CaO) và các pha vôi (CaCO₃), goniometer vạch nhiễu Moiré của chúng tôi cho phân tích XRF tuần tự trên bất kỳ trong số 86 nguyên tố của bảng tuần hoàn và phục hồi các kênh cố định.