Việc xác định hàm lượng protein trong thức ăn là một quy trình thường quy để đảm bảo chất lượng và ghi nhãn. Dưới đây là phương pháp đơn giản và nhanh chóng để xác định protein trong sản phẩm thức ăn chăn nuôi theo quy định ISO 5983 2:2009 và AOAC 954.01. Mẫu được phân hủy bằng axit sulfuric và Kjeldahl Viên Titan bằng máy phá mẫu tự động K-438, sau đó chưng cất và chuẩn độ bằng KjelMaster K-375 và KjelSampler K-376.

Giới thiệu

Xác định protein là một trong những phân tích quan trọng được thực hiện trong ngành thức ăn chăn nuôi. Các mẫu cần được phân hủy bằng axit sulfuric để chuyển nitơ thành amoni sunfat. Sau khi chuyển thành amoniac thông qua quá trình kiềm hóa bằng natri hydroxit, mẫu được chưng cất vào bình chứa axit boric bằng cách chưng cất hơi nước, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric. Hàm lượng nitơ được nhân với hệ số protein đặc trưng của mẫu (6,25 đối với sản phẩm thức ăn chăn nuôi) để thu được hàm lượng protein.

Thử nghiệm xác định protein trong thức ăn chăn nuôi

Thiết bị

• Thiết bị phá mẫu tự động K-438
• KjelMaster K-375 và KjelSampler K-376

Mẫu

Thức ăn cho chó có nhãn hàm lượng protein là 11 g/100 g, thức ăn cho thỏ có nhãn hàm lượng protein là 15 g/100 g và thức ăn cho mèo có 37 g/100 g

Xác định

Các mẫu được thêm trực tiếp vào ống mẫu như mô tả trong Bảng 1. Một phần 15 ml axit sulfuric, hai viên titan và một viên chống tạo bọt được thêm vào và quá trình phân hủy được thực hiện bằng cách sử dụng các thông số quy định trong Bảng 2. Sau khi phân hủy amoniac của mẫu được chưng cất thành dung dịch axit boric bằng cách chưng cất hơi nước và chuẩn độ bằng axit sulfuric (Bảng 3).

Phương pháp này được kiểm chứng bằng cách sử dụng 0,15 g tryptophane làm chất đối chứng.

Bảng 1: Khối lượng của mỗi mẫu

	Khối lượng mẫu (g)
Thức ăn chó	1.0
Thức ăn thỏ	1.0
Thức ăn mèo	0.5

Bảng 2: Thông số nhiệt độ phá mẫu bằng K-438

Các bước	Nhiệt độ (°C)	Thời gian (phút)
Làm nóng	320	–
1	420	120
Làm mát	–	30

Bảng 3: Các thông số chưng cất và chuẩn độ bằng KjelMaster K-375 và KjelSampler K-376

Thông số
Thể tích H20	50 ml	Lượng hơi nước	100%
Thể tích NaOH	60 ml	Phương pháp tiếp nhận	30 ml H3BO3 4%
Thời gian phản ứng	5s	Phương pháp chuẩn độ	H2SO4 0.1 mol/l
Dist. mode	Thời gian sửa đổi	pH tại điểm cuối	4.65
Dist. time	180s	Stirrer sp. Titr	7
Stirrer sp.dist	5	Thuật toán Titr.	Tối ưu

Kết quả

Tỷ lệ thu hồi tryptophane là 100,0 %, rsd = 0,2 % (n=4). Hàm lượng protein xác định được trình bày trong Bảng 4.

Bảng 4: Hàm lượng protein xác định

Sản phẩm	Hàm lượng protein ghi nhãn	Hàm lượng protein xác định
Thức ăn chó	11g/100g	10.45g/100g (0.2%)
Thức ăn thỏ	15g/100g	14.79g/100g (0.5%)
Thức ăn mèo	37g/100g	38.40g/100g (0.2%)